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油品知識

鋼板表面殘留物分析--殘油,殘鐵(QCTN R002)

1. 步驟
取樣
1.1鋼板取樣要在如下圖所示位置帶鋼中部

1.2 將三片帶鋼象三明治一樣疊放(上表面貼上表面,下表面貼下表面)并按照上圖所示剪6片鋼板樣品,取夾在中間的鋼板樣品分析。
1.3 注意待測鋼板樣品不可有任何指印及其它玷污。
1.4 測量剪好的鋼板樣品的面積 (TA)。
 
總殘留物
1.5 將此鋼板放入1000 ml燒杯中,在 100~105℃的烘箱中恒溫30分鐘。
1.6 將此燒杯移入干燥器并冷卻至室溫。
1.7 稱出上述鋼板的重量,精確到0.0001g (W1)。
1.8 在上述燒杯中倒入約200ml四氯化碳,用定量濾紙擦洗鋼板表面,直到鋼板表面完全干凈(用干凈濾紙不再擦得下黑色殘留物)。
1.9 將擦洗干凈的鋼板放入另一個干凈的 1000ml燒杯中,在 100~105℃的烘箱中恒溫30分鐘。
1.10 將此燒杯移入干燥器并冷卻至室溫。
1.11 稱出上述鋼板的重量,精確到0.0001g(W2)。

殘鐵
1.12 將裝有擦洗鋼板的四氯化碳及濾紙的燒杯放在電熱板上加熱,在四氯化碳將要揮發完全時,將燒杯移入烘箱,直到四氯化碳完全揮發。
1.13 將濾紙移入100ml瓷坩堝,放在電熱板上加熱并點燃濾紙,直到燃燒完全。
1.14 將坩堝放入800℃馬福爐恒溫1小時,移 出坩堝,冷卻至室溫,加入約 20ml濃鹽酸和20ml蒸餾水。
1.15 將此坩堝放在電熱板上加熱1小時直到坩堝中灰分完全溶解。
1.16 從電熱板上取下坩堝并冷至室溫,將內部溶液轉移到一個150ml的燒杯中。
1.17 加0.5ml 5%的磺基水楊酸溶液。
1.18 用40%的氫氧化鈉溶液調節pH值到2 (用pH計),若調節時氫氧化鈉過量,pH值大于2,再用35%的硝酸調節。
1.19 讓此溶液冷卻到室溫。
1.20 用0.05mol/L的EDTA標準溶液滴定,顏色由紫色到黃色為滴定終點。此反應比較慢,控制滴定速度不能太快,記錄消耗EDTA的體積(V)ml。
 
計算
1.21 總殘留物, mg/m2 

= [(W2-W1) x 1000] / TA
這里,
W1 = 臟鋼板的總重量, g (4.7)
W2 = 干凈鋼板的總重量, g (4.11)
TA = 鋼板總面積, m2 (4.4)
1.22 殘鐵, mg/m2
 
= [V x C x 55.85] / TA
這里,
V = 消耗EDTA的體積, ml (4.20)
C = EDTA的濃度, mol/L
TA = 鋼板總面積, m2 (4.4)
55.85 = 鐵的分子量
1.23 殘油, mg/m

= A - B
A = 總殘留物,mg/m2
B = 殘鐵, mg/m2
 
2. 報告
2.1 報告鋼板表面總殘留物、殘油和殘鐵的含量,精確到0.1mg/ m2

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