1. 步驟
1.1 取乳化液500ml,破乳萃取油樣。
1.2 取2個磨口三角燒瓶,在其中一個燒瓶中稱大約2克樣品,精確到0.01 g 。
1.3 加 2 - 3粒玻璃珠或沸石到每個燒瓶避免暴沸。
1.4 假如氫氧化鉀乙醇溶液不干凈,在使用前用濾紙過濾,過濾足夠的量以滿足樣品和空白試驗。
1.5 分別用移液管加25 ml的氫氧化鉀乙醇溶液到每個燒瓶,用少量異丙醇沖洗磨口燒瓶內(nèi)壁,避免氫氧化鉀成分殘留在壁上。
1.6 放冷凝管在每個燒瓶上并在加熱板上沸騰回流35分鐘,從加熱板上移走冷凝器+磨口燒瓶。
1.7 當冷凝器仍然被安裝在磨口燒瓶上,立刻用50 ml異丙醇沖洗;使其加到燒瓶內(nèi)部。
1.8 加5 ~ 10滴指示劑溶液。
1.9 用0.5 mol/L的鹽酸標準溶液在連續(xù)和緩的晃動下滴定(用手晃動或用一個磁性攪拌,參見注3)。顏色變化從紅色到樣品原來的顏色作為終點到達。
1.10 加3滴指示劑溶液(注:4)假如溶液顏色不轉(zhuǎn)到紅色,說明到達了真正的終點。
注3:避免強力攪拌以免更多的CO2溶解到被滴定的溶液。
注4:不需要加額外過量的指示劑,假如使用更濃的溶液參見注2。
2. 計算
2.1 樣品的皂化值計算如下:
式中:
A - 滴定空白消耗的鹽酸溶液的毫升數(shù)(ml)
B - 滴定樣品消耗的鹽酸溶液的毫升數(shù)(ml)
C - 鹽酸溶液的摩爾濃度(mol/L)
D - 樣品重量(g)
56.11 = 氫氧化鉀的分子量
3. 報告
3.1 皂化值在0 ~ 50范圍,報告準確至0.5 mgKOH/g 。
3.2 皂化值 ≥ 50,報告準確至整數(shù)。